Bereidingswijze van Acemi

1. Acetylacetamide, zwaveltrioxide en KOH als grondstoffen
Ten eerste wordt acetylaceetamidesulfonzuur gesynthetiseerd in een inert organisch-anorganisch oplosmiddel en wordt SO3 in acetylaceetamide geleid voor cyclische condensatie. Extraheer en scheid het vervolgens en laat het reageren met KOH om het product te verkrijgen. Voeg bijvoorbeeld bij -60 graad 5,1 g (50 mmol) acetylaceetamide opgelost in 50 ml CH2Cl2 druppelsgewijs toe aan 8 ml (200 mmol) vloeibare SO3 opgelost in 50 ml CH2Cl2, roer gedurende 2 uur en voeg vervolgens 50 ml ethyl toe. acetaat en 50 ml water aan de oplossing toevoegen. Scheid de organische fase na extractie. Extraheer de waterfase tweemaal met ethylacetaat en combineer de verkregen organische vloeistof in de organische fase. Droog boven watervrij Na2S04 en damp in, waarbij ethylacetaat wordt gewonnen. Het residu werd opgelost in methanol en geneutraliseerd met een KOH-oplossing om acesulfaam neer te slaan. Na drogen werd 3,1 g product verkregen met een terugwinningspercentage van 31% van de theoretische hoeveelheid. Het nadeel van deze methode is dat de reactie bij een relatief lage temperatuur moet worden uitgevoerd en dat de opbrengst niet hoog is.
2. Gebruik van aminosulfonzuur, triethylamine, dienone, SO3 en KOH als grondstoffen
Voeg 9,7 g (0.1mol) aminosulfonzuur toe aan 16 ml (0.12mol) triethylamine, roer tot het volledig is opgelost, voeg vervolgens druppelsgewijs 8 ml dienon toe bij een temperatuur van 0 graden en roer bij kamertemperatuur totdat de reactie voltooid is. Voeg hexaan toe om te precipiteren en te verfijnen. Na verwijdering van het oplosmiddel onder verlaagde druk werd een slurry verkregen met een opbrengst variërend van 95,{{10}},0%. Voeg bij -30 graad de slurry en 5-6 equivalenten toe aan een container met CH2Cl2 en roer continu gedurende 1-5 uur. Verwijder het oplosmiddel onder verminderde druk, behandel het residu met KOH-oplossing, controleer de pH op 8-10, verwijder het oplosmiddel en droog om acesulfaam te verkrijgen met een opbrengst van 69%. Het voordeel van deze methode is dat de grondstoffen gemakkelijk te verkrijgen zijn, de procesomstandigheden relatief mild zijn, maar het proces complex.
3. Gebruik van aminosulfonylfluoride, diketon, kaliumcarbonaat en KOH als grondstoffen
Bij {0}} graad C produceert het druppelsgewijs toevoegen van dienon aan een acetonoplossing van H2NSO2F en K2CO3 het kaliumzout van ethylhexylftaalimide N-sulfoftaleïnefluoride. Vervolgens laat men het reageren met een CH3OH- en KOH-oplossing om acesulfaam te produceren. Los bijvoorbeeld 76 g (0.55mol) K2CO3-poeder op in 500 ml aceton, voeg 57,8 ml (1,0 mol) H2NSO2F toe, voeg druppelsgewijs 84,3 ml (1,1 mol) dienon toe binnen 15 minuten. minuten, roer en meng bij 0 graden gedurende 30 minuten, en er zal een exotherme reactie optreden. Controleer de temperatuur onder de 30 graden totdat CO2 volledig is vrijgegeven en stop dan de reactie. Filtreer het reactiemengsel door afzuigen en was met een kleine hoeveelheid aceton. Er wordt het kleurloze kristallijne kaliumzout van N-acetylamino-N-sulfoftaleïnefluoride verkregen. Roer dit kaliumzout met 4-6 mol methanoloplossing om het te cycliseren tot acesulfaam. De opbrengst bedraagt ​​93% van de theoretische hoeveelheid.